四、柱污染的预防及恢复 柱污染是毛细柱gc常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。 (1)非挥发性污染物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。 ●预防 进行样品净化,除去样品中的非挥发性物质。 在进样口采用填充有玻璃毛的衬管(分析活性化合物时可能不合适)。 安装保护柱并定期整理。 ●恢复 清洗更换进样口衬管;清洗进样口;从柱前端截去0.5-1米。 将色谱柱进出口调换,即:原来接进样口的一端与检测器连接,原来与检测器连接的一端与进样口连接。此方法不推荐用于灵敏的ecd,npd 和ms检测器。 用溶剂冲洗色谱柱(固定相如果允许的话)。 (2)半挥发性污染物积聚在色谱柱内,但最终会流出,经过数小时或几天才能完全离开柱子。可能会导致峰形变差和峰变小的问题。此外还会出现基线不稳定、漂移、鬼峰等问题。 ●预防 进行样品净化,除去样品中的半挥发性物质。 提高gc运行的最高温度(不要超过色谱柱的温度上限)。 定期更换隔垫。 ●恢复 烘烤色谱柱:限定1-2小时(过长时间可能使某些污染物聚合并缩短柱寿命)。 用溶剂冲洗色谱柱(固定相如果允许的话)。
|